一 準(zhǔn)備工作 1. 具塞錐形瓶:250mL,2個。 2. 吸 量 管:10mL, 1根;1mL,1根。 3. 微量滴定管:3mL, 1根。 二 操作要點 1. 試樣 量取樣品約25mL,置于內(nèi)裝約50mL水并已稱重(精確到0.01g)的錐形瓶中,稱量(精確到0.01g)。 2. 測定 1)向試樣(1)中加入10mL碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞搖動,在暗處靜置2min; 2)加1mL淀粉指示劑; 3)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液藍(lán)色消失為終點。 3. 結(jié)果的計算 游離氯以氯(Cl-)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4計,數(shù)值以%表示,按式(4)計算: 式中: V——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,Ml; c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; m5——試樣的質(zhì)量數(shù)值,g; M——氯的摩爾質(zhì)量數(shù)值,g/mol,取M=35.453g/mol。 4. 允許差 平行測定結(jié)果之差絕對值不應(yīng)大于0.001%。
|